中华人民共和国农业和工业标准
纽约/T3949-2021
植物源性食品中酚酸化合物的测定
高效液相色谱-串联质谱法
高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的酚酸
1个范围
本文规定了植物源性食品中酚酸类化合物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件涵盖阿魏酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、丁香酸、龙胆酸、芥子酸和咖啡酸在植物源食品中的使用，例如水果、蔬菜及其产品、谷物、茶、药品和药品。适用。食用品中没食子酸、水杨酸、香草酸、异阿魏酸、原儿茶酸、2-羟基肉桂酸、2,3-二羟基苯甲酸、2,3,4-三羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸。苯甲酸肉桂酸的测定酸含量。
2标准参考文件
下列文件中的内容通过本文件的规范性引用而成为本文件的必备条款。其中，凡是注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法
3术语和定义
本文件中没有定义任何术语或定义。
4原则
样品用碱性水解产物提取，然后水解成游离酚酸化合物，通过高效液相色谱-串联质谱法进行测量，并使用外标法进行定量。
5试剂与材料
51种试剂
511水GB/T6682规定的一级水
512氢氧化钠NaOH优质纯品。
513盐酸HCl优质纯水。
514乙酸乙酯CH3COOCH2CH3优级纯。
515乙腈CH3CN色谱纯。
516甲醇CH3OH色谱纯。
517抗坏血酸C6H8O6纯度极佳。
518乙二胺四乙酸C10H16N2O8优级纯。
52试剂制备
521含1个抗坏血酸和3个乙二胺四乙酸的3mol/L氢氧化钠溶液称取120g氢氧化钠512、10g抗坏血酸517、30g乙二胺四乙酸518，加700mL水，待溶解，并转至1000毫升。放入容量瓶中并用水稀释。
522盐酸溶液6mol/L取50mL513盐酸缓慢倒入50mL蒸馏水中，混匀。
52370甲醇水溶液取70毫升甲醇516和30毫升水混合均匀。
53个标准产品
16种酚酸化合物标准物质纯度980或经国家认证并取得标准物质证书的标准物质。相关信息请参见附录A。
54标准溶液的制备
541标准储备液1mg/mL准确称取16种酚酸标准品各10mg，精确至001mg，溶解于装有甲醇516的10mL容量瓶中，稀释至刻度线，密封保存于棕色瓶中。玻璃。在-18C下使用。如果装瓶，保质期为6个月。
542标准中间溶液将02mL标准储备液置于25mL棕色容量瓶中，加入70%甲醇水溶液523稀释至25mL，制成可用的标准中间溶液。
543标准工作液取标准中间液适量，用70%甲醇水溶液523配制质量浓度为001g/mL、005g/mL、01g/mL、025的标准曲线工作液。有g/mL、05g/mL和1g/mL可供选择。
55种成分
有机相微孔滤膜孔径022m。
6仪器设备
61高效液相色谱-串联质谱带电电喷雾离子源ESI-。
62平衡001mg、01mg。
63均质器。
64高速粉碎机。
65离心机转速8000转/分。
66旋转蒸发器带温度控制。
67涡旋振荡器。
68涡旋混合器。
7样品制备
样品由可食用部分制备。果汁、酒等均质液体样品直接混合，含有悬浮物的液体样品、新鲜果蔬、半固体等样品通过均质机均质，固体样品通过高速粉碎机粉碎。制备完成后，样品保存在样品瓶中以备将来使用，所有制备的样品均保存在-18C。
8个分析步骤
81摘录
称取1g5g样品至0,000，将1g置于50mL离心管中，加入30mL3mol/L氢氧化钠溶液521，用涡旋振荡器混匀，振荡，提取60分钟。用6mol/L盐酸溶液522调节pH至15-20，8000r/min离心10分钟，将上清液转移至分液漏斗，用70mL乙酸乙酯514萃取两次，加入乙酸乙酯。35孵育，~40旋转蒸发至干，加入5mL70甲醇水溶液523，溶解蒸发物，滤膜55待测。
82决心
821设备参考条件
色谱柱HSST3柱，柱长100mm，内径21mm，粒径17m或同等性能；
b流动相A为乙腈515，B为水溶液511。
c进样量10L；
d柱温30；
e梯度洗脱程序见表1；
f扫描方式离子源为电喷雾电离源，负离子扫描方式ESI-。
g脱溶剂气和锥体反吹气流量分别为800L/h和150L/h，气体均为高纯氮气。
h碰撞气体流速为015mL/min，气体为氩气。
i除溶剂辅助加热温度为400。
j离子源温度为150。
附录B介绍了k源内离子对、碰撞气体能量和碎片电压的监测。
822标准工作曲线
按821条件测定，将标准工作液注入液相色谱质谱仪，以各酚酸类化合物的质量浓度为横坐标，反应峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
第823章定性决策
相同测试条件下，样品溶液中各酚酸化合物的保留时间与标准工作溶液中各酚酸化合物的保留时间偏差在25以内，样品中定性离子的相对丰度溶液中的定性离子相对丰度在25以内，相似浓度的标准工作溶液中定性离子的相对丰度在25以内，与酚酸类化学品的定性离子相对丰度进行比较，若偏差不超过表2规定的范围，即可确认样品溶液中含有受试化合物。16种酚酸化合物的多反应监测色谱图见附录C。
表2质谱选择离子丰度允许偏差
单位是百分号。
相对丰度
>50
20~50
10~20
10
宽容
20
25
30
50
824定量决策
采用外标法对样品中的每种酚酸化合物进行定量，以确保测试样品组分的响应值在标准操作曲线的线性范围内。
83分析结果的表达
样品中酚酸类化合物的含量以质量分数（毫克每千克）表示，按下式计算
由公式可知
——样品酚酸含量值（毫克每千克mg/kg）
——为从标准曲线中求得的受试成分溶液的质量浓度值，单位为微克每毫升(g/mL)。
f——样品溶液稀释比例；
V——样品溶液定容值（毫升（mL））
m——样品质量的数值（以克为单位）。
当以两次测量结果的算术平均值表示时，结果保留三位有效数字。
9精度
91重复性
在重复性条件下，两次独立测量结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。
92再现性
在重现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。
其他10人
本文件所述的苯乙烯酸、香草酸、2,3,4-三羟基苯甲酸、芥子酸的检出限均为02mg/kg，定量限为05mg/kg，龙胆酸、对羟基苯甲酸、3-羟基肉桂酸、2-羟基肉桂酸和咖啡酸的检出限为01mg/kg，定量限为03mg/kg。原儿茶酸、没食子酸、对香豆酸、阿魏酸、异阿魏酸、水杨酸、2,3-二羟基苯甲酸的检出限均为003mg/kg，定量限为01mg/kg。
一、纳米微孔膜的用途？
纳米多孔膜是一种具有纳米级孔隙的薄膜材料，由于其独特的结构和性能在各个领域有着广泛的应用。纳米多孔膜的主要应用有
1-水处理纳米孔膜可用于水处理过程中的过滤、分离和净化。能有效去除水中的悬浮物、细菌、病等污染物，改善水质。此外，纳米微孔膜还可用于海水淡化、废水处理等。
2-气体分离纳米多孔膜具有高选择性，可用于气体分离和纯化。例如，可以通过分离氢气和氮气来生产高纯氢气，也可以通过分离空气中的氧气和氮气来生产富氧空气。
3-生物医学纳米孔膜也广泛应用于药物输送、组织工程、生物传感器等生物医学领域。纳米孔膜可作为药物的控释载体，在体内缓慢释放药物，提高药效并减少副作用，也可用于细胞培养和组织工程，为细胞生长提供必要的环境。此外，纳米微孔膜还可用作生物传感器中的敏感层来检测生物分子。
4-能源领域纳米微孔膜还应用于燃料电池、太阳能电池等能源领域。纳米多孔膜可用作燃料电池中的质子交换膜，提高燃料电池效率，也可用于太阳能电池中，提高光吸收效率，减少光反射损失。
5-电子器件纳米微孔薄膜还应用于液晶显示器、有机发光二极管等电子器件。纳米多孔薄膜可用作液晶显示器中的配向层，使液晶分子有序排列，也可用于OLED中以提高光提取效率并减少光损失。
6、环保纳米微孔膜可用于监测和控制空气污染物。例如，它可以用于检测空气中的二氧化碳、甲烷等有害气体，也可以用于空气净化器中，去除空气中的细小灰尘和有害气体。
总之，纳米微孔膜因其独特的结构和性能在各个领域具有广泛的应用潜力。随着纳米技术的进步，纳米多孔膜的应用将更加广泛和深入。
二、mce滤膜与pse滤膜区别？
MCE过滤膜利用超滤膜的微孔筛分机制，在压力驱动下拦截直径0-002-0-1m之间的颗粒和杂质，去除胶体、蛋白质、微生物和大分子有机物。
Pse使用的膜是平均孔径为0-02-10的微孔膜，可以阻隔直径为0-05-10的颗粒或分子量超过100万的高分子物质。一般为0-01-0-2MPa。由于压力差，原料中的水分通过膜的微孔流到膜的低压侧成为渗透液，大于膜孔的颗粒被阻挡并分离。原料液中的颗粒和溶剂的含量。微滤过程的颗粒截留机理是筛分，膜的分离效果由膜的物理结构、孔的形状和大小决定。
三、水质检测菌落总数哪来的？
在韩国，大肠菌群也被用作水质管理中的指示菌。GB5749-85《中华人民共和国国家标准》
《生活饮用水卫生标准》规定，饮用水中大肠菌群数量每升不得超过3个。
在某些情况下，水体中的细菌总数可能表明水体受到粪便等污染物的污染。这里的细菌总数实际上是指在营养琼脂上培养后形成的菌落总数。目前，世界各国除大肠菌群等指标外，普遍采用细菌总数作为管理饮用水卫生质量的指标。我国GB5749-85《中华人民共和国国家标准》
饮用水卫生标准规定，饮用水中细菌总数不得超过每毫升100个。
2、水质微生物检测方法
GB5750-85《中华人民共和国国家生活饮用水标准检验方法》规定了水中细菌总数和总大肠菌群的检测方法。
检测到的细菌总数
国家标准中的细菌总数是指1ml水在37营养琼脂培养基上生长24小时后的细菌菌落总数。
对于饮用水，直接采集1ml水样于平板上，与营养琼脂混合，37培养24小时，然后计数。
对于原水，视情况将样品稀释10倍，选取适当稀释液1ml，加入平皿中，与营养琼脂混合，37孵育24小时后计数。
以规定的格式报告每毫升水中的细菌总数。
总大肠菌群检测
国家标准使用总大肠菌群作为粪便污染的指标。总大肠菌群是指一群需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性杆菌，在37下生长，能在24小时内发酵乳糖产生酸和气体。水样中的总大肠菌群计数表明水的粪便污染程度，并间接表明肠道致病菌的可能性。
国家标准建议采用多管发酵法和过滤膜法检测总大肠菌群。
多管发酵法检测总大肠菌群，分为初发酵试验、平板分离、二次发酵确认试验三个阶段。第一次发酵试验中，乳糖蛋白胨培养基在37培养24小时，观察酸和气体的产生。管培养阳性时，接种于品红亚硫酸钠培养基或曙红亚甲蓝培养基上，观察菌落特征，然后进行革兰氏染色和镜检。将代表性菌落和可疑菌落接种到乳糖蛋白胨培养基中，进行多次发酵确认试验，并根据说明书所附试验表报告结果。
其中，以生活饮用水为例，初次发酵试验接种水样总量为300ml，即100ml接种2管，10ml接种10管，使用2次稀释液，12使用发酵管。用过的。以原水为例，初次发酵试验接种的样品总量为55~5ml，即5管10ml，5管1ml，10管0~1ml。使用三种稀释液和15个发酵管。两种疫苗接种方法使用不同的计算表。
膜过滤法检测总大肠菌群是利用微孔滤膜过滤一定量的水样，将水样中所含的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜置于选择性培养基上培养的方法。它。经过身份测试后，对滤膜上生长的典型大肠菌群进行手动计数，以计算每升水样的大肠菌总数。
对于四川生物微孔滤膜孔径的这类相关题，本文就关于微孔滤膜规格的内容进行详细的解，谢谢诸位网友的支持！
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